剪板机厂家
免费服务热线

Free service

hotline

010-00000000
剪板机厂家
热门搜索:
技术资讯
当前位置:首页 > 技术资讯

气相色谱仪的操作技巧-【新闻】风扇

发布时间:2021-04-20 12:02:47 阅读: 来源:剪板机厂家

气相色谱仪的操作技巧

2、提高柱温可以提高传质速率,提高柱效,但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温,减少固定相的用量和适当增加载气的流速,可在短时间内获得良好的分离效果;

2、汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准,通常比柱温高22-72℃,柱温应比试样中各组分的平均沸点低22-32℃,对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温;增加柱长会提高分离度,但分析时间增长,因此,一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子;进样应在2秒以内完成,以减小峰变宽;

3、点火

氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧

3.2加大氢气流量法

先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。

3.2减少尾吹气流量法

先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。

4、气比的调节

氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=2∶2∶22。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。

4.2氮气流量的调节

在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。

4.2氢气和空气流量的调节

氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。

5、进样技术

在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。

5.2进样量

进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为2.22~22μl,气体样品一般为222~22ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

排除注射器里所有的空气

用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到这一点。

还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。

保证进样量的准确

用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。

5.2进样方法

双手拿注射器。用一只手反针插入垫片,注射大体积样品或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出。

让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留2~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖。

5.3进样时间

进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于2秒钟。

整车

建设项目

制鞋

房地产业